事前控制
事前控制是为避免质量问题的产生而对原料进行的检测控制,要想真正做到事前控制,必须严格按照一定的国家行为或企业标准做到每一批原料认真检验,不使用不达标的原料。
稀释剂、胶水、薄膜、油墨等原料,国家标准所要求的指标和检测方法如下:
(1)稀释剂的检测
稀释剂是指在复合过程中使用的溶剂,即乙酯、甲苯、丙酮及甲乙酮等。
①指标:其含水量均不得超过0.2%,共纯度均不得低于99%(根据GB3728-91)。
②控制方法:利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测器,峰高及对浓度作图,得到工作曲线,然后在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高,得到浓度。
③具体操作:
A.气相色谱仪:报化室温度250℃,检测室温度200℃,柱室温度150℃,以高分子多孔小球为柱填料;
B.蒸馏及用化学方法纯化分析纯试剂。(对各种溶剂之纯化方法不同);
C.利用已经纯化的溶剂与水配制成合水量为0.02%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%的标准溶剂;
进样量0.1ml进样,在一定的桥电流和衰减下,得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图,得到工作曲线;
D.每批原料取样,在同样的条件下,同样进样,用峰高在工作曲线得到对应浓度,与标准比较;
E.每一次开机检测都必须做工作曲线,无论条件是否与从前一样;
F.同样配制纯度为100%、99.8%、99.5%、99.2%、99%的溶液,进样量是0.1ml进样,得到所测稀释剂之峰高,以峰高对浓度作图,得到工作曲线,然后取样亦得到峰高,根据工作曲线得到相应浓度。
(2)聚氨酯胶的控制
①聚氨酯胶用途不一,无共同的检测标准,但有共同的检测方式;
②固含量:GB2793-81,用热失重法,测试聚氨酯胶中不挥发物的含量。
具体操作:取洁净干燥的表面皿3个,每个准确称重2.00g左右,记为M1,放入80℃干燥箱中烤2-3小时,称重记为M2,两次称重之比M2/M1×100%即为固含量。
③粘度:根据GB279481,用旋转粘度计测定25℃的粘度。具体操作为:在25℃的条件下恒温0.5小时以上的样品胶,根据供应厂家所提供之粘度,选择适当的旋转粘度计转子进行检测。
④酸度:根据GB/1 1458-83,用玻璃电极酸度计测定,也可用精密试纸检测其PH值。
具体操作为:将已经活化的玻璃电极放火样品腔中,滴定至终点时的酸度。
⑤NCO值:根据多异氰酸酯的检测方法,用化学滴定法检测固化剂的NCO值。
具体操作为:
A.配制反应液:分析纯的六氢毗院:丙酮=1∶50;
B.称取2.00g左右固化剂放入预先加入10ml丙酮250ml锥形瓶中;
C.加入25ml反应液,静置15分钟;
D.再加入20ml无水乙醇和7滴溴本分蓝指示剂;
E.用0.5ml/L乙醇溶液滴定至终点;
F.同时作空白实验,得到NCO值。
(3)膜的检测
①指标:透明度,均匀程度等都可以通过目测方法确定;
②逸出助剂:GB100488,用气相色谱检测其含量,也可以根据生产实际需要通过加热后闻气味定性判别;
③表面张力:电晕处理后的薄膜用达因笔检测,但达因笔使用时间稍长后就不大准确,可以使用药水检测。
具体操作为:用分析纯的甲酰胺和乙二醇乙醚按一定比例配比即可得到药水,根据其在薄膜上是否连续来判别是否符合要求之薄膜。
④油墨:由于油墨被印刷条件的不同,所需油墨的颜料、连接料、溶剂也有所不同,因此对油墨的控制各不相同,但总的来说,可以从酸度,粘度和色度几个方面,根据厂家需要进行。
事前控制除了对原料进行检测控制之外,还有一个操作工艺和适当使用的问题,例如:
A.制作耐蒸煮复合袋,需要用耐蒸煮的油墨胶水和薄膜,如果选用普通的油墨、胶水或薄膜,自然达不到复合袋质量要求。但这些油墨、胶水或薄膜却不是不合格的原料,需要适当使用。类似的情况是有的厂家使用外印油墨代表里印油墨,用异丙醇作里印油墨的稀释剂。由于里印油墨印刷后的薄膜要经过复合,而异丙醇含有活泼氢,会消耗固化剂中的有效基团--异氰酸酯基(N-G-O)。导致粘合不牢和胶水不干等。
B.胶水的配制和保证:双组份聚氨酯使用时需要把主剂、固化剂和稀释剂以一定比例、一定次序混合。如果配胶时不按适当比例配制,主剂中的羟基和固化剂中的异氰酯基基本不能按比例反应,造成反应不完全,对粘合强度造成影响,如果配胶时先把主剂和固化剂混在一起,再加稀释剂,就有可能造成复合后的表面质量问题。所以配胶时的先后次序不能改变,一定要先把稀释剂加到主剂或固化剂中,把主剂或固化剂稀释,才能把两者混到一起。浓度大时反应速度快得多。稀释后反应速度变慢,不至于局部形成过大的分子团。同样,配好的胶水8小时以内如果没有使用完,又没有密封冷冻保存,在与胶水混合使用时,也会出现复合产品的表面质量问题。举以上两个例子是为了说明:使用合适的原料,正确的操作工艺和达标的原料三者相辅相成,共同构成优秀产品的基石。
事后检测及分析
事前控制是在印刷复合之前的行为,而事后检测及分析则是对复合产品检测和分析,目的是为子检验产品是否合格,以及对不合格产品进行分析,吸取经验,保证以后产品的全格率。
成品的检测方法。对于复合厂家而言,成品的检测应该包括复合膜、袋的剥离强度和热封强度的测量,复合膜的残留溶剂含量的检测以及质量问题综合分析。
(1)复合袋的剥离强度和热封强度:由于复合膜袋的最终用途不同,其指标不同,方法根据GB8808-88用电子拉力机检测,对于复合膜,将其裁成15×200mm细长条,剥离5mm后用电子拉力机逐渐增加拉力进行剥离试验,对于复合线的热封强度裁成15×100mm的细条同样检测。
(2)复合膜的残余溶剂含量:根据GB1004-88用气相色谱仪检测,含量不出大于10mg/m2。
A.氢炮台检测器,以氮气作载气,气体室温道120-150℃,柱室温度不得低于80℃,两室温差不低于50℃;
B.取1ml和2ml溶剂,分别置于80℃下预热30分钟的500ml带硅胶塞的锥瓶中,在80℃下加热30分钟;
C.取1ml样,进样,得到溶剂峰;
D.以峰高对质量作图,得到标准曲线;
E.以0.2m2复合膜迅速裁碎装入80℃分钟的500ml锥瓶中,盖好硅胶塞。在80℃下加热30分钟。取1ml样,进样,得到溶剂峰;
F.在标准曲线上找到对应质量。
(3)复合膜质量问题综合分析:利用上述仪器和方法,结合观察现象,可以对质量问题做出正确判别,找出正确原因。